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同步輻射吸收譜測試 所屬欄目:能譜類

介紹

同步輻射吸收譜,也稱X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(X-ray absorption fine structure,XAFS),一般用于反應(yīng)樣品中單個(gè)元素的價(jià)態(tài)情況、單個(gè)原子的配位環(huán)境、單個(gè)吸收原子的電子結(jié)構(gòu)(軌道躍遷、雜化),是一種微觀的、結(jié)構(gòu)性判斷的測試。

測試元素一般是金屬元素(硬線)或者原子序數(shù)較小的非金屬元素如C、N、O(軟線)。是一種基于同步輻射光源、研究材料局域原子或電子結(jié)構(gòu)的一種有力工具,廣泛應(yīng)用于催化、能源、納米等熱門領(lǐng)域。


優(yōu)勢

1.不依賴于長程有序結(jié)構(gòu),可用于非晶態(tài)材料的研究。

2.不受其它元素干擾,可對同一材料中不同元素分別研究。

3.不受樣品狀態(tài)影響,可測量固體(晶體、粉末),液體(溶液、熔融態(tài))和氣體等。

4.對樣品無破壞,可進(jìn)行原位測試。

5.能獲得高精度的配位原子種類、配位數(shù)及原子間距等結(jié)構(gòu)參數(shù),一般認(rèn)為原子間距精確度可達(dá)0.01?。


樣品要求

1.樣品量:粉末質(zhì)量100毫克以上、含量1%以上;塊體或者薄膜長寬1cm左右;液體樣品大于1ml 濃度大于1%;

2.提供樣品ICP測試結(jié)果,樣品各個(gè)元素質(zhì)量百分含量;

3.含放射性元素不能測試;

4.以下類型樣品不適合測試:

①樣品不均勻,比如單原子數(shù)量很少,或者團(tuán)簇很多,導(dǎo)致測試結(jié)果偏單質(zhì)相,這是由于XAFS是體相測試,不能只反映局部信息。

②測試元素含量太低,這里指質(zhì)量百分比,一般0.5%以上用透射模式可以測試,0.1-0.5%之間需要用到熒光模式測試,增加掃描次數(shù)和時(shí)長以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量,若含量低于0.1%,大概率測不出或者得不到信號很好的數(shù)據(jù),因此不建議測

試。

③元素組成很復(fù)雜,測試這類樣品中的單個(gè)元素,會導(dǎo)致其他金屬元素干擾測試信號,不僅是信噪比變差,同時(shí)在EXAFS里的配位鍵歸屬困難,對辨別配位環(huán)境有很大影響。

結(jié)果展示





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