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介紹

順磁共振波譜儀，通過連續(xù)波(CW)和脈沖EPR 技術(shù)來探索順磁物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子間的相互作用。其研究對(duì)象是具有未偶電子的物質(zhì)，變溫裝置可用于液氮溫度到400K左右狀態(tài)下的樣品測(cè)定。

應(yīng)用

1.物理學(xué)領(lǐng)域

研究含有未成對(duì)電子的原子、離子、分子，金屬或半導(dǎo)體中的非傳導(dǎo)電子;

研究晶體缺陷、輻照效應(yīng)和輻照損傷，半導(dǎo)體順磁離子的摻雜;

研究單晶中的晶場(chǎng)，材料的磁性等。

2.化學(xué)領(lǐng)域

三重態(tài)雙自由基和分子，單電子轉(zhuǎn)移及其反應(yīng)動(dòng)力學(xué);

γ-射線輻照產(chǎn)生的自由基，光化學(xué)和一些特殊體系產(chǎn)生的自由基;

自由基反應(yīng)及聚合過程，有機(jī)配合物中心離子配位環(huán)境等。

3.生物與醫(yī)學(xué)領(lǐng)域

有機(jī)生命細(xì)胞組織中的自由基，生物化合物的X射線效應(yīng);

藥物檢測(cè)、輻照食品的控制，致癌物反應(yīng)的研究;

活性氧、血液和微生物的研究。

其它研究領(lǐng)域：

輻照劑量學(xué)研究和丙氨酸/EPR劑量測(cè)定;

地質(zhì)和考古樣品的年代測(cè)定。

測(cè)試項(xiàng)目

1.自由基(持久性和瞬時(shí)性)檢測(cè)。

2.對(duì)過渡金屬離子在固體、液體、氣體、細(xì)胞和體內(nèi)進(jìn)行鑒定和定量。

3.空位的檢測(cè)。

優(yōu)勢(shì)

1.具有高靈敏度、高分辨率的特點(diǎn);

2.測(cè)量過程中不干擾反應(yīng)進(jìn)程、不破壞樣品結(jié)構(gòu);

3.適用于各種不同形態(tài)的樣品，包括非均相溶液、懸濁液和生物樣品等。

測(cè)試項(xiàng)目：

可測(cè)項(xiàng)目：1H，13C，11B，19F，27Al，29Si，31P等

更多測(cè)試要求請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理

樣品要求：

樣品量要求0.5g以上，需要干燥粉末樣品，若是顆粒狀一定盡量磨細(xì)。

常見問題及回答：

1. 為什么要求樣品在0.5g左右?

固體核磁測(cè)試是把樣品裝進(jìn)一個(gè)小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測(cè)試。如果樣品量少可能無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致不能測(cè)試;還可能測(cè)試很久都沒有明顯信號(hào)，特別是雜核譜的測(cè)試。

2. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號(hào)?

這可能是邊帶造成的，可以通過改為測(cè)試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后，位置發(fā)

測(cè)試項(xiàng)目：

1H，13C，19F，29Si，31P以及二維譜

更多測(cè)試要求請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理。

樣品要求：

1. 樣品狀態(tài)：固體樣品盡量是粉末狀態(tài)，以及油狀樣品。

2. 粉末樣品溶解度要好，測(cè)碳譜量要足夠，20mg以上，且最好裝到子彈頭里，。油狀樣品盡量多點(diǎn)，方便移取。

常見問題及回答：

1、 為什么要求核磁碳譜測(cè)試粉末樣品要20mg以上?

因?yàn)樘嫉奶烊回S度低，只有1.11%，測(cè)試需要較長(zhǎng)的時(shí)間，盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質(zhì)量的關(guān)鍵。

2、 為什么譜圖裂分不是很明顯，有時(shí)候甚至是幾個(gè)大包?

可能的原因有幾個(gè)，一是樣品的溶解度不好，二是樣品濃度太大，還有可能是樣品本身的緣故。

3、 為什么譜圖是斜的，峰位也不對(duì)稱?

這是因?yàn)槲覀冇胢estrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行相位和基線的調(diào)節(jié)。

結(jié)果展示：

測(cè)試結(jié)果給出的是原始數(shù)據(jù)，用mestrenova軟件打開圖片中紅框的數(shù)據(jù)即可。

生變化或者沒有了，那就是邊帶;如果位置不變，那可能是樣品的原因，雜質(zhì)或者是其他。如圖所示，第一次測(cè)試結(jié)果170ppm左右有峰，第二次測(cè)試通過改變轉(zhuǎn)速，170ppm左右的峰消失了，證明其實(shí)邊帶。

1.固體粉末樣品：沒有特別的要求，只要固體樣品粒徑小于3 mm即可(包括一些薄膜襯底樣品，長(zhǎng)度一般≤1.5cm，寬度≤3.5 mm，因?yàn)轫槾艠悠饭苤睆綖閪3.5mm)。樣品質(zhì)量依據(jù)材料自身性質(zhì)一般控制在幾毫克至0.1克左右。

2.液體樣品：提供~0.5mL溶液即可;對(duì)需要檢測(cè)自由基的捕獲實(shí)驗(yàn)，測(cè)試樣品需現(xiàn)場(chǎng)配制，因?yàn)橐话悴东@后的產(chǎn)物壽命僅分鐘級(jí)的。此外，捕獲劑本身對(duì)光、環(huán)境溫度也都非常敏感，不易長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣環(huán)境中。

3.吸波材料、鐵磁性樣品不適合做此測(cè)試。